采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定，一次處理試樣，同時(shí)測定多種元素，操作簡單，準(zhǔn)確度高，可節(jié)省大量的時(shí)間，滿足生產(chǎn)需要。經(jīng)過方法的準(zhǔn)確度、精密度和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，確定了最佳分析條件，結(jié)果滿意。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑與材料

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：鉛、鋅、鎳、鉍、銻、砷單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，1000μｇ／ｍＬ。

鹽酸，分析純；硝酸，分析純；高氯酸，分析純；氫氟酸，分析純；實(shí)驗(yàn)用水，均為蒸餾水；氬氣，99.9996％。

1.2儀器與主要工作參數(shù)

電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，上海美析儀器有限公司。主要工作參數(shù)見表1。

1.3樣品處理

移取銅電解液10ｍＬ（精確至0.01ｍＬ），置于250ｍＬ聚四氟乙烯燒杯中，加入15ｍＬ硝酸，蓋上表面皿，于電熱板上低溫加熱15min，加入3ｍＬ高氯酸，溶至無黑渣，稍冷，再加入5ｍＬ鹽酸、5ｍＬ氫氟酸，繼續(xù)加熱至冒白煙，蒸至濕鹽狀，冷卻。加入5ｍＬ硝酸，用水吹洗杯壁與表面皿，在電熱板上加熱使鹽類溶解，取下，冷卻，移入100ｍＬ容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，混勻，干過濾。濾液在電感耦合等離子體光譜儀的最佳工作條件下進(jìn)行測定，用校準(zhǔn)曲線法測定樣品中各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1.4工作曲線的繪制

按照表2的質(zhì)量濃度系列，使用單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用硝酸（5％）溶液作為標(biāo)準(zhǔn)空白。

按照儀器（ICP-OES）的操作規(guī)程，設(shè)置儀器的最佳工作參數(shù)，調(diào)節(jié)儀器之最佳工作狀態(tài)，按順序從低到高測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中（表2）各待測元素的光譜強(qiáng)度，繪制譜線強(qiáng)度與元素質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出線性相關(guān)系數(shù)ｒ（ｒ＝0.99995）。

1.5樣品溶液的測定

將儀器的電源、氬氣、風(fēng)機(jī)打開，先將儀器通氬氣預(yù)熱40min后，打開循環(huán)冷卻水，檢查無誤后，點(diǎn)燃等離子體，儀器再預(yù)熱15min。開始測定，將標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品溶液分別引入儀器，由計(jì)算機(jī)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)校準(zhǔn)曲線法分別計(jì)算出樣品中各種元素的含量。

方法來源：[1]張高社.ICP-OES法測定銅電解液中鉛、鋅、鎳、鉍、銻、砷[J].山西化工,2015,35(04):55-57.DOI:10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2015.04.005.

審核編輯 黃宇